>> 配置
系 统组成:本系统由DGU-20A3脱气机、2个LC-20AT溶剂输送泵分为A,B泵、SIL-20A自动进样器(7725手动进样器)、C18填料色谱 柱、CTO-20A柱温箱、SPD-20A紫外-可见检测器、CBM-20A系统控制器、LCSolution(Ver.1.21)工作站等组成。
>> 准备
>> 开机和平衡系统
接通电源,依次开启稳压电源、A泵、B泵、柱温箱、自动进样器、检测器、系统控制器,待泵和检测器自检结束后,打开电脑显示器、主机,启动工作站软件。
先 把吸滤头放入流动相瓶中,打开排液阀,按purge键排液2~3分钟,purge完毕后关闭排液阀启动泵送液(流速开始不宜太高应为正常分析流速的 50%~80%),如有柱温条件可同时开启柱温箱,平衡系统30分钟左右,此时可以同时进行自动进样器的purge操作(时间为15~25分钟)自动进样 器清洗液一般使用与流动相比例接近的不含缓冲盐的试剂也可以用甲醇:水=70:30或甲醇:水=1:1代替,观察检测器基线平稳后即可做样。
注意:
1.如果使用前色谱柱中保存的流动相为纯甲醇或纯乙腈,而新流动相中含有缓冲盐时,应先用纯水冲洗色谱柱十分钟左右再使用流动相,以免盐析出损坏系统。
2.如系统为正相和反相交换使用,应先将所有管路用异丙醇清洗后再更换新流动相使用。
>> 清洗系统和关机
手动进样阀清洗:具体方法: 用注射器吸20ml超纯水后套上冲洗头,将清洗头轻轻顶在进样口上(不宜用力太大,否则容易损坏进样口),使进样阀保持在Inject位置,慢慢将水推入,水将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈,由样品溢出管排出。
泵头手动清洗:
如系统中有泵头自动清洗装置,则无需手动清洗,否则需手动清洗尤其使用完缓冲盐流动相时,清洗时使用下面工具,先用注射器吸入20毫升蒸馏水,套上针头,插入泵头清洗管任意一端,推入蒸馏水,另一端流入废液杯,重复2~3次即可!
色谱柱清洗:
继续以分析中使用流动相冲洗10分钟以上,待基线平稳后关闭检测器,冲洗色谱柱
如流动相不含缓冲盐,可以用甲醇:水=70:30(或用纯甲醇)直接冲洗30分钟以上后把流速设为零,然后关闭所有仪器设备,顺序为:先退出工作站软件,再依次关闭系统控制器、检测器、自动进样器、柱温箱、泵;
如流动相含缓冲盐可先用纯水冲洗20~30分钟后再用甲醇:水=70:30(或用纯甲醇)冲洗30分钟以上,流速设零后再关闭仪器各部分电源,然后关闭总电源离开实验室。
日常使用中简单故障的处理
当LC泵不吸液或泵压波动超过0.5Mpa时需要进行单向阀的清洗,清洗时需将单向阀有垫片的一面朝上,以防内部零件散落。此处仅为LC-20AT的操作过程,其他类型的泵操作过程类似.T泵的单向阀(2个) | |||
左单向阀 | 右单向阀 | ||
D泵的单向阀(4个) | |||
入口阀 | 出口阀 |
228-32744
4. 安装新的在线过滤片
在线过滤片的超声清洗方法为:5%稀硝酸(30min)――水超声清洗5分钟――甲醇超声清洗10min。
注意:稀硝酸与甲醇不能混和,否则有可能会引起爆炸。
当LC泵头漏液或输液量超过限定值时需要进行密封圈的更换,此处仅为LC-20AT的操作过程,其他类型的泵操作过程类似。
密封圈更换过程:
1. 首先按功能键FUNC键到CONTROL然后按Enter键进入P-SET功能,输入1,按Enter键,让柱塞杆复位,泵送液指示灯自动熄灭后既复位完毕。
2. 拆除相应的管路